O Método de Rietveld

Hugo M. Rietveld foi estudante de doutorado na University of Western Australia entre os anos de 1961 e 1964 e trabalhou com técnicas de difração de Raios-X e nêutrons em High Flux Australian Reactor (HIFAR) em Lucas Heights New South Wales (NSW) na Australia. Iniciou seus estudos em difração em monocristal porque naquele momento o método de pó era considerado um método inferior para refinamento de estrutura. O método foi primeiro divulgado na Seventh Congress of the IUCr em Moscow 1966 (Rietveld 1966). A resposta a esse trabalho foi fraco ou quase inexistente até que a implementação do método foi publicado em 1969 (Rietveld 1969). Antes de 1977, 172 estruturas foram refinadas com o uso de dados de difração de nêutrons com comprimento de onda fixo. Em 1969 Rietveld sugeriu que o método poderia ser aplicado em dados de raios-X mas somente em 1977 (Malmros e Thomas, 1977; Young et al. 1977; Khattak e Cox, 1977) o método foi implementado para raios-X assim como para difração de nêutrons, com comprimento de onda fixo e depois para ângulo fixo (dados com energia dispersiva). Após essas implementações houve um número crescente de citações dos dois trabalhos originais (1967 e 1969) como publicado no Science Citation Index.

 

Rietveld, H.M. (1963), PhD Thesis, University of Western Australia

Rietveld, H.M. (1966), Acta Crystallogr., 21, A228

Rietveld, H.M. (1967), Acta Crystallogr., 22, 151-2

Rietveld, H.M. (1969), J. Appl. Crystallogr., 2, 65-71

Malmros, G. and Thomas, J.O. (1977), J. Appl. Crystallogr., 10, 7-11

Young, R.A. Mackie, P.E. and Von Dreele, R.B. (1977), J. Appl. Crystallogr., 10, 262-9

Khattak, C.P. and Cox, D.E. (1977), J. Appl. Crystallogr.,10, 405-11

 

O método de refinamento de estrutura chamado Rietveld (mais conhecido como Método Rietveld) é o método desenvolvido por Hugo Rietveld e utilizado mundialmente na caracterização de materiais cristalinos na forma de pó. Os padrões de difração de nêutrons e raios-x são constituídos por reflexões (picos de difração) que se encontram em posições angulares 2. A altura, largura e as posições dessas reflexões podem ser usados para determinar de forma precisa a estrutura do material. O método de Rietveld faz uso do método matemático de mínimos quadrados para refinar os perfis teóricos dos picos de difração até que esses perfis apresentem muito próximos dos perfis medidos. A introdução desta técnica no meio científico foi um importante avanço na análise de padrões de difração de amostras que, ao contrário de outras técnicas naquele tempo, era capaz de lidar de forma confiável com a forte sobreposição de reflexões. O método foi relatado pela primeira vez para a difração de nêutrons (radiação monocromática) onde a posição das reflexões se encontram em termos do ângulo de Bragg 2θ.

 

Os materiais são essenciais para a nossa sociedade tecnológica: os semicondutores da indústria eletrônica, zeólitos utilizados como catalisadores na indústria petroquímica, cerâmica em medicina e engenharia, e, possivelmente, no futuro, os supercondutores de alta temperatura em engenharia elétrica …

A fim de compreender as propriedades desses materiais e para melhorá-los, a estrutura atômica tem que ser conhecido. Uma maneira eficaz de fazer isso é por meio de técnicas de difração de nêutrons usando de reatores nucleares e aceleradores de partículas ou raios-X (de tubos de raios-X e de luz síncrotron).

 

A técnica de difração em monocristais, utilizando cristais relativamente grandes do material, apresenta um conjunto de dados de picos de difração não sobrepostos a partir do qual a estrutura pode ser obtida.

No entanto, a maioria dos materiais de interesse tecnológico não pode ser crescido em grandes cristais, assim é necessário recorrer à técnica de difração em amostras na forma de pó, ou seja, usando o material na forma de cristalitos muito pequenas. O inconveniente deste método do pó convencional é que os picos de difração se sobrepõem, impedindo uma adequada determinação da estrutura.

 

http://home.wxs.nl/~rietv025/

http://en.wikipedia.org/wiki/Rietveld_refinement

 

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J.M. Sasaki (Doutor) É professor Titular do Departamento de Física da Universidade Federal do Ceará (Fortaleza/CE) desde 1995. Doutorado pelo Instituto de Física "Gleb Wataghin" no ano de 1993 e desde 1996 vem utilizando o Método Rietveld na caracterização de materiais policristalinos. Atualmente trabalha na caracterização de cristais por difração de raios-X usando radiação síncrotron, teoria dinâmica da difração e na síntese de nanopartículas. Coordenador do Laboratório Multi-Usuários em Nanotecnologia/CNPq.

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